Nanomateriály na bázi grafen oxidu jsou v různých formách využívány pro zlepšení citlivosti elektrochemické detekce. Mohou tedy být uplatněny při detekci některých environmentálních polutantů, například těžkých kovů. V této práci byly připravovány nanomateriály na bázi grafen oxidu (GO) modifikovaného olovnatými kationty (GO_Pb), a to hned několika způsoby. Jednak byly olovnaté kationty s GO inkubovány v mikrozkumavkách a vzniklá disperze GO_Pb byla separována centrifugací, dále byla testována aplikace směsi GO a Pb2+ přímo na elektrodu s následnou termální redukcí a také byla testována solvotermální redukce GO_Pb při teplotě 120 °C. Připravené materiály byly použity pro modifikaci elektrod, u kterých byla testována elektrochemická odezva v přítomnosti olova v elektrolytu. Materiály připravené za využití centrifugace nevykazovaly za daných podmínek žádnou elektrochemickou odezvu u měření ve stacionární cele při detekci olovnatých kationtů. Termálně redukované nanomateriály vykazovaly jistou stabilitu při měření, solvotermálně redukované materiály se prokázaly pro tato měření jako nevhodné vzhledem k jejich nízké stabilitě. Samotné srovnání materiálu GO_Pb a GO_Blank (materiál bez olovnatých kationtů - pro porovnání) sice neukázalo přílišný vliv takového "ion-imprintingu", přesto modifikace tištěných elektrod (SPE) těmito materiály při využití elektrochemického průtočného systému vykazovala až dvojnásobnou výslednou elektrochemickou odezvu (v porovnání s nemodifikovanou SPE) v roztoku s obsahem 1 mg/l Pb2+. Hlavním výsledkem je tedy ověření vhodnosti tištěných elektrod modifikovaných deriváty GO pro detekci kovů v průtočném systému, což bude dále využito pro další experimenty.
Anotace v angličtině
Graphene oxide-based nanomaterials are used in various forms to improve electrochemical detection. Thus, they can be used in the detection of certain environmental pollutants, such as heavy metals. In this thesis, nanomaterials based on graphene oxide (GO) modified with lead cations (GO_Pb) were prepared in several ways. Firstly, lead cations with GO were incubated in microtubes and the resulting GO_Pb dispersion was separated by centrifugation. Then, the application of GO and Pb2+ mixture directly on the electrode followed by thermal reduction was also also tested, and so was a mixture reduced by solvothermal reduction of GO_Pb at 120 °C. The prepared materials were used as a modifier for electrodes, which were tested for electrochemical response in the presence of lead-containing electrolyte. Materials prepared using centrifugation did not show any electrochemical response at all when measured in a stationary cell while trying to detect lead ions under given conditions. Thermally reduced nanomaterials were stable during measurement, while solvothermally reduced materials proved to be unsuitable for this type of measurement due to their low stability. The comparison of GO_Pb and GO_Blank (the material without lead cations) did not show an effect of "ion-imprinting", nevertheless modification of screen-printed electrodes (SPE) with these materials using electrochemical flow-through system showed up to twice as high electrochemical response (compared to SPE without modification) in 1 mg/L Pb2+. The main result of this thesis is verification of the suitability of screen-printed electrodes modified with GO-based materials for voltametric detection of metals in flow-through system, which will be further investigated in future experiments.
Nanomateriály na bázi grafen oxidu jsou v různých formách využívány pro zlepšení citlivosti elektrochemické detekce. Mohou tedy být uplatněny při detekci některých environmentálních polutantů, například těžkých kovů. V této práci byly připravovány nanomateriály na bázi grafen oxidu (GO) modifikovaného olovnatými kationty (GO_Pb), a to hned několika způsoby. Jednak byly olovnaté kationty s GO inkubovány v mikrozkumavkách a vzniklá disperze GO_Pb byla separována centrifugací, dále byla testována aplikace směsi GO a Pb2+ přímo na elektrodu s následnou termální redukcí a také byla testována solvotermální redukce GO_Pb při teplotě 120 °C. Připravené materiály byly použity pro modifikaci elektrod, u kterých byla testována elektrochemická odezva v přítomnosti olova v elektrolytu. Materiály připravené za využití centrifugace nevykazovaly za daných podmínek žádnou elektrochemickou odezvu u měření ve stacionární cele při detekci olovnatých kationtů. Termálně redukované nanomateriály vykazovaly jistou stabilitu při měření, solvotermálně redukované materiály se prokázaly pro tato měření jako nevhodné vzhledem k jejich nízké stabilitě. Samotné srovnání materiálu GO_Pb a GO_Blank (materiál bez olovnatých kationtů - pro porovnání) sice neukázalo přílišný vliv takového "ion-imprintingu", přesto modifikace tištěných elektrod (SPE) těmito materiály při využití elektrochemického průtočného systému vykazovala až dvojnásobnou výslednou elektrochemickou odezvu (v porovnání s nemodifikovanou SPE) v roztoku s obsahem 1 mg/l Pb2+. Hlavním výsledkem je tedy ověření vhodnosti tištěných elektrod modifikovaných deriváty GO pro detekci kovů v průtočném systému, což bude dále využito pro další experimenty.
Anotace v angličtině
Graphene oxide-based nanomaterials are used in various forms to improve electrochemical detection. Thus, they can be used in the detection of certain environmental pollutants, such as heavy metals. In this thesis, nanomaterials based on graphene oxide (GO) modified with lead cations (GO_Pb) were prepared in several ways. Firstly, lead cations with GO were incubated in microtubes and the resulting GO_Pb dispersion was separated by centrifugation. Then, the application of GO and Pb2+ mixture directly on the electrode followed by thermal reduction was also also tested, and so was a mixture reduced by solvothermal reduction of GO_Pb at 120 °C. The prepared materials were used as a modifier for electrodes, which were tested for electrochemical response in the presence of lead-containing electrolyte. Materials prepared using centrifugation did not show any electrochemical response at all when measured in a stationary cell while trying to detect lead ions under given conditions. Thermally reduced nanomaterials were stable during measurement, while solvothermally reduced materials proved to be unsuitable for this type of measurement due to their low stability. The comparison of GO_Pb and GO_Blank (the material without lead cations) did not show an effect of "ion-imprinting", nevertheless modification of screen-printed electrodes (SPE) with these materials using electrochemical flow-through system showed up to twice as high electrochemical response (compared to SPE without modification) in 1 mg/L Pb2+. The main result of this thesis is verification of the suitability of screen-printed electrodes modified with GO-based materials for voltametric detection of metals in flow-through system, which will be further investigated in future experiments.
2) Příprava a testování nanomateriálů, jejich aplikace na elektrody.
3) testování senzorických vlastností připravených elektrod modifikovaných v nanoškále.
4) Vyhodnocení výsledků a jejich prezentace ve formě BP.
Zásady pro vypracování
1) Literární rešerše na zadané téma.
2) Příprava a testování nanomateriálů, jejich aplikace na elektrody.
3) testování senzorických vlastností připravených elektrod modifikovaných v nanoškále.
4) Vyhodnocení výsledků a jejich prezentace ve formě BP.
Seznam doporučené literatury
[1] SARODE, Shruti et al., 2019. Overview of wastewater treatment methods with special focus on biopolymer chitin-chitosan. International Journal of Biological Molecules. ScienceDirect, 121, 1086-1100.
[2] MADURAIVEERAN, Govindhan and JIN, Wei, 2017. Nanomaterials based electrochemical sensor and biosensor platforms for environmental applications. Trends in Environmental Analytical Chemistry. ScienceDirect, 13, 10-23.
[3] SQUISSATO, André Luiz et al., 2020. An Overview of Recent Electroanalytical Applications Utilizing Screen-Printed Electrodes Within Flow Systems. ChemElectroChem. ScienceDirect, Article in press, DOI: 10.1002/celc.202000175.
[4] Vědecké zdroje zahrnuté v databázích Web of Science, ScienceDirect, SciFinder Scholar, Medline aj.
Seznam doporučené literatury
[1] SARODE, Shruti et al., 2019. Overview of wastewater treatment methods with special focus on biopolymer chitin-chitosan. International Journal of Biological Molecules. ScienceDirect, 121, 1086-1100.
[2] MADURAIVEERAN, Govindhan and JIN, Wei, 2017. Nanomaterials based electrochemical sensor and biosensor platforms for environmental applications. Trends in Environmental Analytical Chemistry. ScienceDirect, 13, 10-23.
[3] SQUISSATO, André Luiz et al., 2020. An Overview of Recent Electroanalytical Applications Utilizing Screen-Printed Electrodes Within Flow Systems. ChemElectroChem. ScienceDirect, Article in press, DOI: 10.1002/celc.202000175.
[4] Vědecké zdroje zahrnuté v databázích Web of Science, ScienceDirect, SciFinder Scholar, Medline aj.
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
ilustrace, grafy, schémata
Převzato z knihovny
Ne
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
Po prezentaci práce studentem a po odpovědích studenta na dotazy oponenta byla vedena rozprava, ve které student odpovídal na doplňkové dotazy členů komise.
Dotazy oponenta:
1. Jaký je předpoklad užití průtočných elektrochemických senzorů pro jiné prvky?
2. V metodice uvádíte, že jste ještě připravil grafen oxid podle Hummerse, byla tato disperze použita?
3. Pokud by pH roztoku bylo 12 nebo vyšší, jaký vliv by to mělo na analýzu?
Doplňující otázky:
prof. Koutný: Jaký objem měla průtočná cela?
doc. Růžička: Jaká by mohla být citlivost těchto elektrod?
Na veškeré dotazy odpověděl student výborně a bez chyb; po zohlednění návrhů školitele i oponenta pak komise rozhodla o celkovém hodnocení obhajoby.